GB 4702.12 -87
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ID： |
483FDF58D1BD45D381FB511E5856577F |
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文件大小(MB)： |
0.11 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-6-22 |
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中华人民共和国国家标准,金属珞化学分析方法 示波极谱法测定祕量,UDC 669.26,：543.253.06,GB 4702.12- 87,Methods for chemical analysis of chromium metal,The oscilloplarographic method for the detennination of bismuth content,本标准适用于金属格中铅量的测定，测定范围：0,0003 -0,0015%0,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样以盐酸溶解，用柠檬酸锐EDTA掩蔽格、铁等离子。在氨性介质中，用铜试剂、三氯甲 烷萃取钺 再经盐酸（1 + 3）反萃取，以PAR一甘露醇一氢氧化钠混合碱性溶液作底液。在示波极谱 仪上，测量例的峰电位为-0.65V处的峰高，以标准比较法计算分析结果,2试剂,分析用水均为二次蒸储水,2.1,硝酸（1 + D °,2丒2盐酸（1+1）,优级纯。 .,2.3,盐酸（1 + 2）,优级纯,2.4,柠檬酸铁溶液（50%）,2.5,EDTA （Cl（Hi4NANa2.2H2O）溶液（10%） 0,2.6,氢氧化钱（〃0.90g/ml）,2.7,铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）溶液（0.2%） 0,2.8,三氯甲烷（21.48g/ml）,2.9,氨性洗液：称取150g柠檬酸锐15gEDTA, 0.4g铜试剂和25ml氢氧化钺溶于1000ml水 中,2.10,底液：称取80g氢氧化钠、125g甘露醇和O. 0O43gPAR （4-（2-毗咤偶氮）-间苯二酚）溶解 于1000ml水中，混匀,2.11,锚标准溶液,MM 称取0. 1000g金属锡（纯度99 .95%以上，预先用硝酸（1+9）洗去氧化膜，再用水、无 水乙醇洗净、风干），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（2.1）,温热溶解，冷却后，移入1000ml 容量瓶中，加入40ml硝酸（2.1）,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100“g钺,2.11.2移取50.00ml锡标准溶液（2.11.1）于500ml容量瓶中，加入50ml硝酸（2」），用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含10咫铳,2-11.3移取25丒00ml铅标准溶液（2.11.2）于250ml容量瓶中，加入25 ml硝酸（2.1）,用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含1圈镶,冶金工业部1987-03-31批准,1988 03-01 实施,GB 4702.12- 87,3仪器,示波极谱仪，滴汞电极为工作电极，除甘汞电极为参比电极，钳电极为辅助电极,4试样,试样应全部通过1.68mm筛孔,5分析步骤,5.1,试样■,称取0.5000g试样,5.2,空白试验,随同试样做空白试验,5?3测定,5.3.1,将试样（5.1）置于150ml烧杯中，盖上表皿，加入15ml盐酸（2.2）,在低温电热板上， 加热至试样完全溶解，取下，加入15ml柠檬酸幡液（2.4）、5mlEDTA落液（2.5）,混匀，再于 低温电热板上加热2.3min,取下，冷却至室温,5.3.2,加入8ml氢氧化钱（2.6）,混匀，聘溶液移入12 5ml分液漏斗中，用10.15ml水洗净烧 杯，放入分液漏斗中，加入5rri铜试剂溶液（2.7）,混匀,5.3.3,于分液漏斗中，加入10ml三氯甲烷（2.8）,振荡Imin,静置分层，将有机相移入另一分 液漏斗中，重复萃取一次，合并有机相,5.3.4,向有机相中加入20ml氨性洗液（2.9）,振荡Imin,静置分层。将有机相移入另一蹴盛 有20ml盐酸（2.3）的分液漏斗中，振荡imin,静置分层，弃去有机相，水相移入50ml烧杯中,5.3.5,将盛有水相的烧杯，于低温电热板上蒸至近千，加入2ml盐酸（2.2）溶解其盐类加入10 ml底液（2.10）,将其移入25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。倒入电解杯中，在示波极谱仪 上用阴极化导数扫描测定，于起始电位为-0丒40V,测量钿在峰电位为-0.65V处的峰高和空白溶液 的峰高。 ,5.4毋标准比较液的制备及银峰高的测,移取与试样量（5.1）中含铅量相近的铅标准溶液（2.11）三份，分别加入与试样量（5.1）相同量 的不含锡的金属络，以下步骤按5.3.1.5.3.5款进行,6分析结果的计算,按下式计算钱的百分含量：,式中：儿——你标准比较溶液减去空白后的钿峰高，格；,力。一试液中减去空白后钱的峰高，格；,m——嘛准比较溶液中的铅看, &,伙---试样量，go,7允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,GB 4702.12-87,%,铅 量,允 许 差,>0. 0003-0.0010,0.0002,>0.0010-0.0015,0.0003,附加说明：,本标准由湖南铁合金厂负责起草,自本标准实施之日起原冶金工业部部标准YB 582-65《金属格化学分析方法》作废,本标准水平等级标记GB 4702.12-87 L……
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